Nitruration à la maison

Uriel · 1 Sept 2013

Bonjour à tous !

Voilà, ma question est simple, quelle est la composition des sels la plus simple pour effectuer une nitruration liquide de pièces d'acier.
(Le but est de leur donner une très grande résistance à l'usure, aux frottements, pas particulièrement aux efforts.)

J'ai lu pas mal de choses sur la carbonitruration, la nitruration, la cémentation. Les compositions de poudres sont généralement des mélanges de cyanures de sodium/potassium, carbonates de sodium, chlorures alcalins et cyanates.

Bref, pour une nitruration simple, pensez-vous qu'un bain de cyanure de sodium pur à 570°C pendant quelques heures donne une pénétration d'azote intéressante ?

(Pour info, mon grand père faisait de la nitruration liquide à base de sels de cyanures pendant des années dans la cave, quand personne n'était dans la maison... N'étant plus de ce monde depuis plusieurs décennies, je ne peut lui demander des filons !!)

Merci bien !

MARECHE · 2 Sept 2013

Bonjour,
Il y a eu aussi des trempes à l'urine, mais la nitruration doit être très, très superficielle et disparaitre assez vite.
Salutations

JeanYves · 2 Sept 2013

Bjr ,

La nitruration en bain de sel est plus rapide que la cementation gazeuse , mais elle n'est pas destinée à obtenir des couches profondes de traitement ( 10 , 20 ...microns ) .
Sinon , il faut penser aussi aux inconvénients : evacuation des rejets cyanurés , suite à l’emploi de sels fondus .

Uriel · 2 Sept 2013

Merci !
JeanYves : ha oui ? Aussi peu profonde que cela ? C'est étonnant mais possible.
Pour des pièces de machines qui subissent beaucoup de frottements, est-ce suffisant à votre avis ?
Vous connaissez ce type de traitement !

Pour ce qui est de la sécurité due aux produit cyanurés et à leurs vapeurs, effectivement il faut un équipement conséquent.

moissan · 2 Sept 2013

est ce suffisant ? pour une simple resistance a l'usure par frottement , sans choc , sans surcharge localisé c'est parfait

autre avantage , ça donne une resistance a la corosion superieure a l'acier normal : je ne serait pas surpris que beaucoup de piece ancienne que l'on croit simplement trempé soit en plus nitruré

a l'epoque il fallait usiner l'acier recuit , tremper , rectifier , nitrurer : maintenant on peut simplifier : on peut usiner de l'acier trempé revenu avec une dureté moyenne permettant encore l'usinage , puis nitrurer : pas de trempe aprés usinage , pas de deformation a ratrapper par rectification

si il n'y avait pas le probleme de danger du cyanure ça serait une très bonne methode

le cyanure n'est pas radio actif ! avec des bonnes connaissance en chimie il doit etre possible de le faire sans rien polluer , sans prendre de risque ni pour soi ni pour les autres ... mais helas je n'en connais pas assez pour donner des conseil precis

je m'interresse surtout a la nitruration gazeuse , et c'est un autre danger , non seulement de polution mais d'explosion ! on se retrouve avec un four plein d'amoniac et d'hydrogene ! ... j'en sait presque assez pour pouvoir le faire mais vraiment pas assez pour en parler avant de pratiquer moi même

Uriel · 2 Sept 2013

Merci moissan !

Ces données sont bienvenues !!
Alors comme ça toi aussi tu voulais faire un four à nitruration ? Je comptais m'y lancer pour nitrurer de nombreuses petites pièces dont je vais avoir besoin à l'avenir... L'équipement est un petit investissement (et dangereux comme tu le dis... quoi que, s'il n'y a pas d'oxygène, DANS le four, il n'y a pas de danger d'explosion...)
Alors devant mon amour de la chimie, le "faible" prix du cyanure synthétisé et la "facilité" de mise en œuvre de cette technique, je m'y lance.

Oui, comme tu dis, beaucoup de pièces anciennes sont nitrurées et ce traitement me fait un peu rêver !

Je reste ouvert à toute info dans ce domaine

moissan · 2 Sept 2013

tant qu'il n'y a pas d'oxygene dans le four il n'y a pas de danger ... mais il faut bien l'ouvrir et y faire entrer de l'air

en plus je suis aussi radin qu'ecologiste ! je ne voudrais pas perdre du combustible betement dans l'atmosphere donc l'hydrogene et l'amoniac devront se faire avaler par une chaudiere ou un groupe electrogene pour en recuperer l'energie

je prefere la nitruration gazeuse qui fait des epaisseurs durcie plus forte , mais le bain de cyanure a ses avantage aussi

solution rustique pour ouvrir un four contenant du gaz , qui etait utilisé a l'epoque des usine a gaz , ou l'on pyrolysait du charbon pour faire du gaz : mettre a coté des porte des cornue des bruleur a gaz toujours allumé : quand on ouvre la porte le gaz qui est dans la cornue commence a bruler immediatement sans explosion

le danger etait surtout quand ça ne brulait pas , et que l'air entre dans la cornue pour se melanger au gaz : la ça devient explosif

donc pour eviter l'explosion on peut faire bruler volontairement !

j'ai trouvé ce genre de conseil sur des vieux livre sur les usines a gaz ... des technique d'une autre epoque , beaucoup d'idée utiles

bequet gilles · 2 Sept 2013

bonsoir

pour revenir sur l' encart de Mareche mon grand pere etait forgeron il faisait une pseudo nitruration

a l' urine de cheval.

les marechaux ferrants en faisaient autant entre les pierres des lieux ou ils ferraient les chevaux (qui urinaient sur place).

cela marchaitpas mal.

cdt gilles

Uriel · 2 Sept 2013

Oui effectivement...
Mais en laissant refroidir le four, il n'y a quasiment plus aucuns risque d'explosion, même avec un mélange d'air lors de l'ouverture (et puis le purger à l'aide d'une pompe par exemple, en se mettant à distance).
Pour nos petites applications de pièces en petits nombre, attendre, même 24H qu'un four se refroidisse n'est pas grand chose devant les 100H de nitruration.

L'ammoniac gazeux en bouteille se procure facilement et pas trop cher ?? (Parce que je crois qu'en plus l'ammoniac circule, ce qui doit faire une "grosse" quantité de gaz non ?)

JeanYves · 2 Sept 2013

Bsr ,

Perso , j'ai une idée assez negative sur ces traitements thermochimiques !
si ces traitements sont justifies pour de la serie , cout inferieur de la matiere premiere , absence de deformation par traitement thermique , ceci n'est pas du tout justifié pour de la pièce unitaire ! .
La nitruration gazeuse est un traitement extremement long , on compte 0.01 par heure .
Plutot que de modifier la composition d'un acier pour obtenir une durete importante , il est beaucoup plus simple de faire le bon choix de la nuance d'acier et ensuite d' ebaucher , tremper + revenu , puis rectifier .

La nitruration apporte une durete tres elevée , sur une faible epaisseur , il n'est pas necessaire de monter si haut et c'est fragile , les roulements à billes sont trempés dans la masse à 62 Hrc, sans etre nitrurés , et sont sollicites en permanence au frottement .
Ne pas oublier qu'il est preconisé de tremper avant de nitrurer .

La neutralisation des dechets cyanurés , n'est pas à negliger , je pense que ce n'est pas à la portée de l'amateur , comment verifier le resultat de la neutralisation ? , le produit de neutralisation est aussi un polluant !
NOUS avions abandonne cette technique de bain de sel pour cela .

Je ne rentrerai pas dans les remedes de grand- pere ou de grand- mere , j'ai beaucoup de doutes sur les resultats ;
et je trouve que c'est meprisant vis à vis des techniciens qui ont fait evoluer ces techniques depuis des decennies .

moissan · 2 Sept 2013

les histoire d'urine me font un peut rire ... les nitruration durent forcement longtemps ... pisser dessus ne sert a rien comme nitruration ... ça sert peu etre a autre chose mais pas a ça ... les vieux truc sont souvent bizarre , parfois utile quand même mais avec explication completement fausse

pour revenir a la nitruration gazeuse , dans l'industrie c'est cher parce que c'est long ... mais en amateur le temps coute moins cher : laisser refroidir completement le four serait stupide en production industrielle : en amateur c'est le plus simple

l'amoniac se decompose pendant le traitement , c'est ce qui fait l'hydrogene : il faut controler la composition du gaz pendant le traitement , il y a tout un savoir faire qu'il faudrait maitriser

il y a 20ans , celui qui dirait vouloir faire une fraiseuse CNC dans un coin de son atelier aurait passé pour un illuminé ... ou un genie si il y arrivait ... maintenant c'est presque facile

je pense que la nitruration c'est pareil ! il faudrait juste avoir le bon savoir faire ... pour le materiel , il y a encore plus de moyen disponible aujourd'hui , aussi bien en analyse qu'en regulation

le probleme est vraiment le manque de savoir faire pour cause de securité ou de danger

MARECHE · 3 Sept 2013

Bonjour,
Les problèmes des cyanures sont, d'abord la dose mortelle: 50 mg. C'est pas beaucoup. Ensuite la sensibilité aux acides même faibles et organiques qui décomposent les cyanures en acide cyanhydrique HCN qui est très volatil et a une odeur caractéristique d'amandes amères. Il est tout aussi toxique. Il faut oxyder les cyanures en cyanates par un oxydant fort pour les détoxiquer. Normalement quand on manipule les cyanures il faut avoir à côté une piqûre spéciale d'antidote en cas de problème, car on ne dispose guère que d'une minute, même pas le temps d'appeler le SAMU. Ca en fait des produits vraiment difficiles pour l'amateur. Ils sont fortement à déconseiller et je ne les regarde qu'avec le plus grand respect, y compris les cyanures d'or et d'argent si utiles pour dorer et argenter.
Salutations

erolhc · 3 Sept 2013

Les effluents cyanurés (rinçages et eaux de lavage de l'aspiration des bains) de traitement de surface sont détoxiqués par l'eau de javel, idem pour les bains en fin de vie.
L'utilisation de bains de TS ne pose pas de grands problèmes (c'est plus la préparation des bains qui en pose)... tant que l'on sait ce que l'on fait, c'est comme tout.

Dans le cas de la nitruration, le premier problème ne sera pas la formation de cyanure ou même la formation d'hydrogène mais bien avant la manipulation d’ammoniac qui n'est pas spécialement sain pour la santé.

J'ai travaillé dans une boite qui faisait de la carbonitruration (ammoniac + méthanol) le plus gros problème était le stockage de l'ammoniac : obligé de diminuer le volume à 2- 3 m3 pour être sous le seuil de classement "Seveso" (j'ai plus les valeurs en tête, je pense que le seuil est à 5m3) et donc en fait avoir le stockage sur la route

metalban · 3 Sept 2013

bonjour,
le stockage est soumis à déclaration pour moins de 5 tonnes et plus de 150 kg en réservoir unitaire de 50 kg max ( en dessous pas classé) rubrique 1136
emploi : supérieur à 150 kg et inférieur à 1,5 tonnes
pour le reste on se retrouve vite en régime d'autorisation ...

Uriel · 7 Sept 2013

Bonjour,

Le trempage à l'urine, ça va aller, merci, le résultat n'aurait rien à voir à de la nitruration
Moissan a raison, avec l'évolution des techniques, certaines choses deviennent plus accessibles à "l'amateur".
D'ailleurs à ce propos, je vois que les temps ne changent pas : il y a toujours d'un les passionnés, les bricoleurs, les curieux qui aiment à tout faire eux même, à expérimenter, à créer, et de l'autre, les professionnels, les détenteurs de science qui vous vendront toujours que leur services sont bien meilleurs !
Comme le dit JeanYves à ce propos

c'est meprisant vis à vis des techniciens qui ont fait evoluer ces techniques depuis des decennies

: tout est dit alors
j'ai vu ça dans l'aviation légère (pou du Ciel) dans l'électronique et bien d'autres domaines....

Bon temps pis, je testerais ça à l'ancienne avec des moyens plus "moderne" si ça fonctionne bien je vous ferais un petit rapport !!
Bonne journée !

moissan · 7 Sept 2013

pour l'ammoniac il n'est pas indispensable d'acheter et stocker de l'ammoniac gazeux liquefié sous pression : il suffit d'acheter de l'ammoniaque : gaz dissous dans de l'eau : il suffit de chauffer cette dissolution pour avoir du gaz ammoniac

Uriel · 7 Sept 2013

Oui, j’imagine que le liquide peut servir de base pour l'ammoniac !
Si tu as des infos pour capter et réguler le mélange NH3 et H ou H2 (je ne sais pas à cette température) je préfèrerais, plutôt que manipuler des cyanures en effet !!

moissan · 7 Sept 2013

ça fait longtemps que je cherche

pour nitrurer il faut de l'ammoniac dans le four : au contact de l'acier chaud il se decompose en azote et hydrogene qui ne servent plus a rien : il faut donc , un certain debit d'ammoniac neuf pour maintenir un taux suffisant dans le four

helas je ne connais pas le taux qui est utilisé dans l'industrie : si on renouvelle l'ammoniac a gros debit on aura une taux d'ammoniac important , mais ça sera un gros gaspillage d'ammoniac

si on met un debit trop faible on aura surtout de l'hydrogene , donc plutot nuisible , bon a fragiliser les pieces

pour mesurer le taux d'ammoniac google trouve ça
http://www.eurotherm.tm.fr/EasysiteWeb/getresource.axd?AssetID=13050&type=..
je ne comprend pas pourquoi il font aussi compliqué ! le gaz ammoniac est fortement soluble : on introduit un echantillon de gaz du four dans une burette , on introduit de l'eau qui dissous l'ammoniac et on mesure la reduction de volume

si il faut automatiser la mesure , une pompe a debit constant envoie le gaz du four dans un absorbeur a eau , et un debimetre a la sortie donne le debit qui n'est pas absorbé

la question est toujours la même quel taux d'ammoniac faut il respecter : ça me permettrait de determiner le moyen de mesure suffisant

cette discussion me donne une idée de plus : en general le gaz qui sort des four est brulé pour detruire aussi bien l'hydrogene que l'ammoniac , et on y ajoute même du propane pour etre sur que ça brule , malgré le taux d'azote elevé : il y a mieux a faire ! passer ce gaz dans un absorbeur a eau pour recuperer de l'ammoniaque facile a stocker pour les nitruration suivante

la separation de l'ammoniaque pour faire de l'ammoniac sec est une sorte de distillation : soit a pression atmospherique avec chauffage a 100°C et condensation en haut de colonne a -33°C ... soit sous pression avec condensation a temperature ambiante , donc a 10bar et chauffage a la temperature qu'il faut pour faire bouillir l'eau a 10bar donc environ 180°C

JeanYves · 7 Sept 2013

Bsr ,

Uriel : Nous sommes un certain nombre ici sur ce forum à avoir suivi des etudes techniques , puis a avoir travaillé dans des entreprises de mecanique, à des postes liés à la pratique des traitements thermiques .
Je suis de ceux là , et le debut des etudes des TT datent de 46 ans .
A cette epoque ont ne parlait que de nitruration gazeuse , depuis toutes ces années sont arrivées la nitruration en bain de sel et la nitruration ionique .
Donc tu as de la marge !! tu peux tres bien te lancer à rechercher un nouveau procedé , ou un autre traitement qui aurait éte oublié ...mais pour cela je pense qu'il faut regarder devant , pas derriere ! .

moissan · 7 Sept 2013

regarder devant sans rien comprendre ne sert a rien : derriere il y a eu la nitruration gazeuse qui a fait ses preuve : il ne manque plus qu'une information que les specialistes doivent connaitre : quelle concentration d'ammoniac il faut maintenir pendant le traitement ?

il ne me manque plus que ce chiffre pour pouvoir faire des essais

la distilation de l'ammoniaque j'ai d'autres raison de m'en occuper avec le traitement du digestat de methanisation : il y a de l'ammoniac a recuperer

la nitruration gazeuse est compliqué avec un four de plusieur m3 qui serait une bombe si ça explosait par mauvaise manipulation

mais pour un petit four de quelques litre ou est le danger ? c'est comme un cylindre de moteur qui explose 4000 fois par minute : en petite dimension un cylindre solide resiste a tout !

JieMBe · 8 Sept 2013

Salut,

Je n'ai pas la valeur de la concentration de l’ammoniac, mais dans le "Campa II" il y a le mode opératoire de l'opération, et la pression à laquelle l’ammoniac doit être détendue. Cela ne donne pas tout, je poste quand même les pages en espérant que cela aide.

JMB

pierrepmx · 8 Sept 2013

Salut JieMbe,

je rebondis avec un un petit HS :

ton "Campa" a-t-il d'autres info sur le mode opératoire de mesure des couches de cémentation sous faible charge avec l'appareil cité en première ligne (Micro-Duromètre EP) ?
Ou d'autres infos sur cet appareil ?

J'en ai un a restaurer que je vais rapatrier dans quelques jours, quasiment trouvé dans une poubelle et voué à la benne.
Et, bien sur, incomplet (si quelqu'un a pointes diamant et mini-billes d'essai... car je pourrai sûrement me débrouiller pour les autres pièces manquantes et l'optique)
J'ai trouvé quelques articles dans des revues des années 1935.
Je ferai un sujet là dessus quand je l'aurai ramené

Une pub de 1936 :

Un extrait d'un article de 1934 sur la mesure des couches de cémentation :

Merci d'avance !

JeanYves · 8 Sept 2013

Bjr ,

Avec cet appareil on revient à la cementation , qui se pratique sur des epaisseurs plus importantes que la nitruration . Il peut etre je crois utilisé pour des mesures traditionnelles de durete mais pas pour mesurer des epaisseurs de cementation de facon precise .
Il fonctionne avec des faibles charges , certes , mais ensuite il est necessaire d'utiliser des tables de correspondances , pour retrouver des valeurs classiques Rockwell , bref c'est empirique ! .

Plus recent , mais depuis les années 70 quand même , il y a beaucoup mieux en methode de mesure par dureté , et il y a aussi d'autres methodes !
Generalement cela se pratique sur microdurometre et on pratique en faisant une serie de mesure de durete ( Vickers à faible charge : 500 gr voir moins ) distantes de quelques centiemes , à l'aide de la table à deplacement micrometrique , sur une section d'un echantillon .
Les valeurs relevées permettent de tracer une courbe à partir du bord et de constater la chute de la durete et la profondeur de traitement .
Cette methode est precise et normalisée , la norme fixe un seuil de durete qui de 600 HV .

Mais il n'est pas question non plus de mesurer de la nitruration de cette manière , les epaisseurs sont trop faibles .

pierrepmx · 8 Sept 2013

Merci Jean-Yves,

j'espérais bien que tu répondrais quelque chose sur le sujet

JeanYves a dit:
Generalement cela se pratique sur microdurometre et on pratique en faisant une serie de mesure de durete ( Vickers à faible charge ) ) distantes de quelques centiemes , à l'aide de la table à deplacement micrometrique , sur une section d'un echantillon .
Les valeurs relevées permettent de tracer une courbe à partir du bord et de constater la chute de la durete et la profondeur de traitement .
Cette methode est normalisée et elle fixe un seuil de durete qui de 600 HV .

C'est bien la méthode que j'imaginais, c'est logique, mais je ne savais pas qu'il y avait une normalisation.
[Comment puis-je la trouver sur le net ? je ne vois pas trop quels termes employer pour la recherche ?]

Cet appareil est "étudié pour", car les charges sont ajustables en continu, il est peut-être même possible de faire les mesures successives sans déplacer la pièce (puisque la pression, appliqué très lentement, est pratiquement statique).
J'ai l'intuition que c'est la méthode prévue par les concepteurs.

La machine a toujours la plaque avec la correspondance vers HRC, HRB, Brinell (et la valeur de charge requise).

Voilà, merci pour les infos.

JieMBe · 8 Sept 2013

Pour répondre à la question de Pierre, il n'y a pas de description du fonctionnement du Microduromètre EP dans le Campa, juste une description classique des mesures de dureté Brinell et Rockwell.

JMB

pierrepmx · 8 Sept 2013

Merci !

JeanYves · 8 Sept 2013

Bjr Pierre , à tous ,

Je ne me rappelle plus du N° de la norme , desolé , mais google doit te trouver cela
A propos des penetrateurs , attend de voir exactement comment fonctionne ta machine et pour quelle mesure elle est conçue ?? Brinell , Rockwell ?? .
Les penetrateurs sont tres chers ( Rockwell et Vickers c'est du diamant ) generalement ils ont une queue d'emboitement en Ø 6.35 , mais bon à cette epoque (1935) ??
NOUS avions un microdurometre Leitz , le penetrateur Vickers avait une fixation differente , mesure par microscope avec regles optiques , table micrometrique etc ... il a du partir à la ferraille aussi
Si tu as besoin de renseignements la dessus n'hesites pas ! .

pierrepmx · 8 Sept 2013

Salut Jean-Yves,

d'après les informations que j'ai pu réunir, la machine était livrée avec un pénétrateur conique diamant (de mémoire : 120°), et des billes (carbure ?) de différents diamètres, certaines aussi petites que 1mm ou 1.2mm pour les mesures à faible charges.
D'autres diamètres sont indiqués sur la plaque de correspondance HRC, HRB, Brinell, je n'ai pas retenu les valeurs. Je regarderai lorsque j'aurai récupéré la machine.

JeanYves a dit:
Si tu as besoin de renseignements la dessus n'hesites pas ! .

Je ne manquerai pas de solliciter ton avis lorsque je ferai un sujet pour présenter le Microduromètre EP, la semaine prochaine !

Microduromètre Leitz ?

pierrepmx · 8 Sept 2013

Je n'ai pas trouvé la norme, mais l'info que l'épaisseur normalisée d'une couche de cémentation est définie par la profondeur où la pièce
"présente une dureté à coeur supérieure ou égale à 600 HV et une dureté superficielle supérieure ou égale à 680 HV"

Excellente mémoire, Jean-Yves !

Et désolé de vous avoir détourné de vos vapeurs d'ammoniaque !

JeanYves · 8 Sept 2013

Re Bjr ,

Penetrateur 120 ° et bille 1/16e , c'est du Rockwell alors !
C'est à dire essai de durete avec precharge , mesure de la penetration au comparateur , mais faut voir , selon la construction de la machine ça peut etre modifiable .
L'ideal c'est le Vickers ! , la pyramide , la gamme de dureté est tres etendue , du plus mou au plus dur les nombres sont les mêmes qu'en Brinell et pas limitée comme le Brinell et le Rockwell , c'est surement pour cela qu'il est referencé pour de nombreuses choses .
Une photo du microdurometre Leitz .
Tu sais , les technocrates savent faire !, on met des gens qui ne connaissent rien aux metiers de la mecanique et techniques en general , pour s'occuper des liquidations et tout ce "petit materiel " , qu'ils ne connaissent pas, se retrouve à la ferraille

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